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熔融温度和结晶温度的DTA或DSC测定法

更新时间:2021-05-25      点击次数:13141

熔融温度和结晶温度的DTADSC测定法

由试样DTADSC曲线的熔融吸热峰和结晶放热峰可确定各自的转变温度。为消除热历史的影响,并考虑到在升、降温过程过热、过冷和再结晶等的作用,实验可按如下规程进行。

(1)测定前将试料在温度(232)℃、相对湿度(505)%放置24h以上,进行状态调节。

(2)称约10mg试样(准确至0.1mg),试料含有大量填充剂时,被测物量应有5mg。试样应具有代表性。

(3)将经状态调节后的试样放入DSCDTA装置的容器中,升温到比熔融峰终止时温度高约30℃的温度熔融,在该温度保持10min后,以5/min10/min的降温速率冷却到比出现转变峰至少低约50℃的温度。

(4)测定熔融温度与结晶温度。

①熔融温度的测定:首先要在比熔融温度低约100℃的温度使装置保持到稳定之后,以0/min的升温速率加热到比熔融终止时的温度高约30℃,记录DTADSC曲线。按上述(3)测定熔融温度时,在进行状态调节后应立即使装置稳定下来,以10/min的升温速率加热到熔融峰以上约30℃的温度,记录DTADSC曲线。

②结晶温度的测定:按上述操作加热到比熔融峰终止时温度高约30℃的温度,在该温度保持10min后,以5/min10/min的降温速率冷却到比结晶峰终止时温度低约50℃的温度,记录DTADSC曲线。另外,当结晶缓慢持续进行,结晶峰低温侧的基线难以决定时,可结束实验。

仪器灵敏度调节到可记录整个DTADSC曲线,峰高要居记录纸满刻度25%以上氮气流量在1050ml/min范围内适当设定,并保持不变。

(5)熔融温度和结晶温度的读取方法(见图4-9和图4-10)

①熔融温度的求法:熔融峰温(Tpm)取熔融峰顶温度;外推熔融起始温度(Tm)是取低温侧基线向高温侧延长的直线和通过熔融峰低温侧曲线斜率最大点所引切线的交点的温度;外推熔融终止温度(Tem)是取高温侧基线向低温侧延长的直线和通过熔融峰高温侧曲线斜率最大点所引切线的交点温度。呈现两个以上独立的熔融峰时,求出各自的TpmTimTem。另外,熔融缓慢发生,熔融峰低温侧的基线难于决定时,也可不求出Tim

②结晶温度的求法:结晶峰温(T)取结晶峰顶温度;外推结晶起始温度(T)取高温侧基线向低温侧延长的直线和通过结晶峰高温侧曲线斜率最大点所引的切线的交点温度外推结晶终止温度(T)取低温侧基线向高温侧延长的直线和通过结晶峰低温侧曲线斜率最大点所引起切线的交点温度。呈现两个以上的独立结晶峰时,则求出各自峰的TpcTicTec。另外,存在两个以上重叠峰时,则求出Tic、若干个TpcTec。再有,结晶缓慢持续发生,结晶峰低温侧的基线难以决定时,也可不求出Tec

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