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使用差示扫描量热仪时需遵循的基本原则

更新时间:2021-06-04      点击次数:951

使用差示扫描量热仪时需遵循的基本原则

差示扫描量热仪用于测量在一定压力下材料内部热转变相关的温度、热流的关系。可用于氧化稳定性、聚合物固化反应、相转变、熔融、黏合剂的交联、高压氧化诱导期、模拟实际反应环境和特定气氛下测量、测量与沸点有关的压力等。上海皆准仪器相关技术人员表示使用差示扫描量热仪时需遵循以下的基本原则:
1、实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
2、为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
3、坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
4、升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
5、不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
6、如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼。
7、实验区污染严重时,可以将:温度设为500℃,速率设为20℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
8、采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。
9、不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
10、实验结束后,千万小心DSC的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。
11、仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
12、坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
13、制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
14、为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
15、检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
16、试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的zui高温度不可超过550℃。若实验中zui高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
17、试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
18、对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。

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