影响热重曲线的因素

1.基线漂移的影响热重基线漂移是许多热天平影响热重曲线的共同因素。基线漂移是指试样没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象，它造成试样失莺或增重的假象。这种漂移主要与加热炉内气体的浮力效应和对流影响，Knudsen（克努森）力及温度与静电对大平机构等的作刷紧密相关。

2.试样支持器（坩埚与支架）的影响试样容器及支架组成试样支持器。盛放试样的容器常用坩埚，它对热重曲线有着不可忽视的影响。这种影响主要来自坩埚的大小、几何形状和结构材料三个方面。

实践表明，浅坩埚比深而大的坩埚容易得到准确可靠的实验结果。坩埚大小和形状对实验结果的影响与试样装填量有关。一般较多的试样使用深而大的坩埚，这时气体的扩散阻力增加，使气体产物扩散和逸出困难，也阻碍了气氛进入试样内部。于是易使热重曲线上的终止温度Tf向高温侧偏移，这在气氛与试样或与气体产物间有化学反应时，将变得更为明显。若试样量较大，也难以使试样均匀受热，因而易使试样内的温度梯度增大。这种不均匀的受热使反应温度范围扩展，亦即使反应时间延长。

实验前，坩埚与支架或多或少吸附着水汽，而在实验过秸中重又逸出，这会使TG曲线失真。坩埚材料的导热能力也盆对实验结果带来影啊，一般宜用导热系数大的材料，以利于热量传递．

3.测温热电偶的影响测温热电偶的位置有时会对热重测量结果产生相当大的影响，特别是在温度轴不校正时，不同位置测出的温度有时相差数十度。

除了以上三点，天平性能，测量系统性能和环节问的匹配情况，电子仪器是否稳定，对分析结果也有影响。

在影响热重曲线的试样因素中，最重要的是试样量、试样粒度和热性质以及试样装填方式。!实际影响结果是它们的综合效应。这一效应还难以用一种固定的规律来描述。下面对这些因素分别作一简单讨论。 ；

1.试样量的影响 试样量的影响常可归结为对气体扩散阻力的影响、对试样内温度梯度的影响和对试样实际温度程序的影响。在讨论坩埚形状和大小的影响时，已从前两个方面分析了试样量增加所产生的效应，即终止温度Tf向高温侧移动和反应时间延长。这通常是增加试样用量时普遍存在的现象。试样反应时间延长，还会导致热重曲线上相邻过程的分辨率降低；气体扩散阻力的加大，有时还会改变热重曲线的形状。

2.试样粒度的影响 试样粒度对热传导和气体的扩散同样有着较大的影响。研究表明：由于粒度越小，通常单位质量的表面积越大，因而分解速率比同质量的大颗粒试样快；粒度越小，反应越易达成平衡，在给定温度下的分解程度也就越大。于是，一般试样粒度小易使起始温度Ti和终止温度Tf降低和反应区间变窄，从而改变热重曲线的形状。

3.试样的热性质、装填方式和其它因素的影响试样的反应热、导热性和比热容都对热重曲线有影响，而且彼此还是互相联系的。放热反应总是使试样温度升高，而吸热反应总是使试样温度降低。于是前者使试样温度高于炉温，后者使试样温度低于炉温。试样温度和炉温间的差别，取决于热效应的类型和大小、导热能力和比热容。由于未反应试样只有在达到一定的临界反应温度后才能进行反应，因此，温度无疑将影响试样反应。例如，吸热反应易使反应温区扩展，且表观反应温度（当热电偶测的是炉温时）总比理论反应温度高。

试样装填方式对热重曲线的影响，一般地说，装填越紧密，试样颗粒间接触就越好，也就越利于热传导，但不利于气氛气体向试样内的扩散或分解的气体产物的扩散和逸出。通常试样装填得薄而均匀，可以得到重复性好的实验结果。

试样的热反应性，历史，和前处理、 杂质、气体产物的性质、生成速率及质量，固体试样对气体产物有无吸附作用等，是其它一些对热重曲线有影响的试样因素。试样经过研磨，有时会改变材料的结晶结构，还会使聚合物材料带有静电。带有静电后，不仅使装样困难，还会对天平诱发电荷，产生干扰。